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三離子束切割技術在金剛石/鋁複合材料界麵分析中的應用

非均相材料中的微結構一直是分析測試中的難點,傳(chuan) 統的機械拋光方法往往無法獲得光滑的表麵,而一種新型離子束切割技術是一種解決(jue) 該問題的有效方法。本文介紹了一種應用於(yu) 金剛石/鋁複合材料金相製樣的新型三離子束(TIB)切割技術。
隨著各種新型電子儀(yi) 器、設備層出不窮,市場迫切需要開發能夠有效應對熱膨脹、高效實現電子組件散熱,以確保器件性能處於(yu) 最佳狀態的新型材料。近期,一種金剛石強化的鋁基(金剛石/鋁)複合材料問世,其具有出色的導熱性能。然而,受非均質材料的本質的影響,分析其微結構難度較大。為(wei) 此,市場迫切需要針對這種非均質材料開發一種新的製備方法。本文介紹了一種應用於(yu) 金剛石/鋁複合材料金相製樣的新型三離子束(TIB)切割技術。
三離子束的優(you) 勢
樣品使用鋁粉作為(wei) 基質材料,使用不同尺寸大小的合成金剛石顆粒(30和200 nm)獲得兩(liang) 組金剛石/鋁複合材料。為(wei) 凸顯TIB切割的效率,預先使用配有金剛石顆粒研磨片的三角拋光器,對樣品進行機械拋光。該TIB技術使用徠卡EM TIC 3X TIB斜麵擋板,以製備高質量的樣品表麵。徠卡EMTIC 3X使用三離子束而非單離子束,他們(men) 在擋板邊沿中心交叉形成成一個(ge) 100°的研磨區域(圖1)。在樣品加工過程中,樣品位置保持不同,因此與(yu) 其他需要擺動樣品的方法相比,本方法中樣品和樣品台之間的熱量傳(chuan) 遞效果更好。同時,使用安裝的雙目顯微鏡,可實時觀察並調整離子束加工時間,直到獲得金剛石/鋁平整的表麵。

三離子束技術製備光滑表麵
金剛石和鋁顯著的硬度差異,導致即便重複地進行機械拋光,最終樣品表麵仍會(hui) 存在5-15納米的粗糙度。機械拋光的主要缺點是會(hui) 形成不平整的表麵,這取決(jue) 於(yu) 材料本身的特性,以及使用聚合物拋光片造成的表麵汙染。製備所得的不平整表麵會(hui) 導致EDX錯誤的分析結論,同時在FIB製備中也很難選擇到理想的加工位置。因此,這種質量的樣品表麵不適合進行金相研究。相比之下,TIB製備的樣本表麵非常光滑,在鋁基質上甚至能觀察到晶粒襯度差異(圖2)。

離子研磨結果幾乎無偽(wei) 影
最初,我們(men) 猜想本研究中使用的TIB方法會(hui) 在離子研磨期間產(chan) 生偽(wei) 影。但實驗結果證明,由於(yu) 離子束平行於(yu) 樣品表麵,金剛石和鋁可以能夠均等地被研磨,因此所製備平整的拋光表麵幾乎沒有任何偽(wei) 影。
SEM/EDX分析顯示:30納米的金剛石/鋁樣本中的界麵顆粒富含鋁、氧和碳,界麵相鄰的鋁基質上的氧和碳含量幾乎可忽略不計。該結果對複合材料的全局熱屬性有顯著影響。由於(yu) 本案例中沒有使用氧化鋁,因此氧化鋁顆粒可能主要來自原始鋁粉顆粒中所含的氧化鋁層。
結論
TIB技術可為(wei) 界麵表征製備出近乎wan mei的無偽(wei) 影表麵。已製備表麵顯著降低了SEM成像和光譜學中的不確定性,以便能夠明確表征出30和200金剛石/鋁複合材料中各自的亞(ya) 微米氧化鋁顆粒和幹淨平整的表麵。所獲得的表麵也非常適合進一步使用FIB加工,以進行TEM表征。